采用球磨法强化白土催化制备二聚酸过程.以二聚酸的产率为评价指标,在球磨反应釜中考察了反应温度、催化剂用量、助催化剂用量、搅拌桨叶型式、搅拌速度、球磨介质用量对二聚酸合成的影响,并与搅拌釜的结果比较.结果表明:球磨法可以强化活性白土催化二聚酸合成过程,水蒸气氛围下,在反应温度260℃、催化剂质量分数24%、助催化剂质量分数0.5%,采用双螺旋带型桨叶、搅拌速度173r/min,球磨介质为氧化锆、球磨介质用量1500g(为原料质量的6倍)的反应条件下,制备得到二聚酸含量为79%、酸值为196mgKOH/g、黏度为1640mPa·s的二聚酸粗品,二聚酸产率为58.7%.相比于搅拌釜,球磨反应釜中二聚酸含量提高了75%.采用红外光谱(FTIR)、高效液相色谱-质谱(HPLC-Mass)等方法对产物进行表征,实验制得的二聚酸主要由双环二聚酸和无环二聚酸组成,双环二聚酸和无环二聚酸的比例为1.07:1.

    doi：
    10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1425
    关键词：
    聚合 催化 球磨 制备 二聚酸
    Keyword：
    polymerization catalysis ball milling preparation dimer acid
    作者：
    胡冬冬 钱行 计建炳 陆向红
    Author：
    HU Dongdong QIAN Xing JI Jianbing LU Xianghong
    作者单位：
    浙江工业大学化工学院,浙江 杭州,310014
    刊名：
    化工进展
    Journal：
    Chemical Industry and Engineering Progress
    年，卷(期)：
    2018, 37(5)
    所属期刊栏目：
    材料科学与技术
    分类号：
    TQ644
    在线出版日期：
    2018年06月14日
    页数：
    6
    页码：
    1902-1907