银杏黄酮是银杏叶中的主要活性成分。大量研究表明,占银杏叶中黄酮化合物比例较少的苷元型黄酮比其糖苷衍生物更具生物活性。目前银杏黄酮水解方法较大程度上限制了水解工艺的工业化,因此寻找新型催化剂也是银杏黄酮水解研究的一个新出路。本文对比了HZSM-5、Hβ和HY三种分子筛水解银杏黄酮的效果,筛选出合适的催化剂优化得到适宜的工艺条件。另外,本文使用HZSM-5分子筛为催化剂对银杏黄酮的水解过程进行动力学分析,为HZSM-5分子筛水解银杏黄酮的工业化推广提供理论支持;最后讨论溶剂萃取法和碱提取酸沉淀法在银杏黄酮苷元纯化上的应用。
1.通过正交实验得到HZSM-5分子筛催化水解银杏黄酮的最佳工艺条件为:反应温度为140℃,反应时间为6h,银杏叶提取物(GBE)浓度为1.0mg·mL-1,催化剂用量为1.25g,溶剂为纯甲醇;Hβ分子筛催化水解银杏黄酮的最佳工艺条件为:反应温度为150℃,反应时间为8h,GBE浓度为0.8mg·mL-1,催化剂用量为0.50g,溶剂为95%的甲醇水溶液;通过多次实验认为HY分子筛不适合用于银杏黄酮的水解中。
2.使用HZSM-5分子筛为催化剂,分析了银杏黄酮的水解过程,发现三种糖苷的水解过程均较好的符合一级反应动力学方程,r2基本全部大于0.95,并得到了三种糖苷的水解活化能。
3.本文选择溶剂萃取法和碱提取酸沉淀法对黄酮苷元进行提纯。对比了石油醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇等五种有机溶剂的纯化效果,结果乙酸乙酯对黄酮苷元的纯化效果最好。通过单因素实验分析了碱提取酸沉淀法的纯化效果,得出实验范围内的最佳工艺条件为提取时使用氢氧化钠溶液调节pH为9,沉淀时使用盐酸调节pH为2,使黄酮苷元含量从17.13%上升到68.83%,苷元回收率为62.93%。
关键词:
银杏黄酮 水解工艺 分子筛 纯化工艺
作者:
陈鹤炯
学位授予单位:
北京化工大学
授予学位:
硕士
学科专业:
化学工程与技术
导师姓名:
金君素
学位年度:
2018
语种:
中文
分类号:
R282.71 R284.2
在线出版日期:
2018年08月29日
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